電子產品用高純石英砂SJ/T 3228.5-89——第5部分：高純石英砂中鐵的測定

中華人民共和國電子行業標準《電子產品用高純石英砂》第5部分——高純石英砂中鐵的測定

標準編號：SJ/T 3228.5-89

標準狀態：作廢

本標準由中華人民共和國機械電子工業部1989年3月20日批準執行，2016年由新標準《SJ/T 3228.5-2016》代替。

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

本標準規定了電子工業用高純石英砂中鐵的測定。

1.2 適用范圍

本標準適用于各種級別的高純石英砂的分析。

2 引用標準

SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。

3 方法提要

三價鐵離子與硫氰酸根離子在硝酸介質中生成一種紅色絡合物進行比色測定。

4 試劑

4.1 氫氟酸：40%；

4.2 硝酸：1：1；

4.3 過氧化氫：30%；

4.4 硫氰酸銨溶液：20%；

4.5 異戊酶；

4.6 鐵標準溶液：0.01mg·m1-1。

準確稱取硫酸高鐵銨[NH₄Fe（SO₄）2·12H₂O]0.8634g于燒杯中，用水海解，如有混濁則滴加1：1硝酸至澄清。然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用，再將此溶液稀釋至10倍供比色用。

5 分析步驟

準確稱取經110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內襯中，并以水潤濕，加入氫氟酸6m1，1：1硝酸1ml。輕輕搖動，并將內襯蓋好，放入不銹鋼套中。旋緊蓋子置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫容解2h。冷卻至室溫后打開蓋子，輕輕頂出內襯，敞口置于120℃的電熱板上熱發至干，加入1：1硝酸2ml。溶解殘渣，冷卻并移入帶有25ml刻度的50m1比色管中，加入20%硫氟酸銨溶液5ml，稀釋至25ml刻度，搖勻，再加異戊醇5ml，振蕩30s，靜置分層，對萃取液進行目視比色。

同時，以同樣條件作試劑空白，并用微量滴管滴加鐵標準容液配制標準色階與試樣比較。

8 計算

Fe(%)=[(V·C)/(m·1000)]·100

式中：V——消耗鐵標準溶液的體積。ml；

C——鐵標準溶液的濃度。mg·m1-1；

m——試樣重量。g。

附加說明：

本標準由機械電子工業部電子標準化研究所提出。

本標準由機械電子工業部第十八研究所、機械電子工業部電子標準化研究所負責起草。

本標準主要起草人：秦國珍、劉承鈞。