石英砂中二氧化硅含量測定方法YB/T 4225-2010

中華人民共和國黑色治金行業(yè)標準《石英砂中二氧化硅含量測定方法》

標準編號：YB/T 4225-2010

標準狀態(tài)：現(xiàn)行有效

本標準由中華人民共和國工業(yè)和信息化部2010年11月10日發(fā)布，于2011年3月1是開始實施。

前言

本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國鋼標準化技術委員會炭素材料分技術委員會歸口。

本標準起草單位：方大炭素新材料科技股份有限公司、山西晉能集團大同能源發(fā)展有限公司炭素分公司、冶金工業(yè)信息標準研究院。

本標準主要起草人：張桂蘭、張向軍、武愛云、祝婷、張杰。

1 范圍

本標準規(guī)定了石英砂中二氧化硅含量的測定原理、儀器設備、試樣要求、試驗步驟、試驗結(jié)果。

本標準適用于炭素生產(chǎn)用石英砂中二氧化硅含量測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。

3 原理

用氫氟酸、硝酸分解試樣，硫酸冒煙驅(qū)除硅、氟，于高溫中灼燒至恒重，按氫氟酸處理前后的質(zhì)量之差求得二氧化硅含量。其化學反應如下：

SiO₂+4HF〓SiF₄↑+2H₂O

4 儀器

4.1 天平，感量0.1mg。

4.2 鉑金坩堝，30mL。

4.3 自動控溫干燥箱。

4.4 馬弗爐：最高使用溫度不小于1000℃，且能自動控溫。

5 試劑

5.1 硝酸，ρ：1.40g/cm³，分析純。

5.2 硫酸（1：3），硫酸為分析純。

5.3 氫氟酸40%，分析純。

6 試樣的制備

將樣品放入（120℃±5℃）的烘箱中烘干2h取出冷卻，用四分法分取50g~60g試樣，研磨機粉碎至粒度小于150μm后，將制好的試樣裝入試樣袋中置于干燥器中備用。

7 試驗步驟

7.1 試料量

稱取試樣0.5g，精確至±0.0001g。

7.2 測定

7.2.1 將試樣置于預先已恒重的鉑金坩堝（4.2）中，在120℃±5℃烘30min后取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱質(zhì)量m1。

7.2.2 將坩堝置于通風櫥內(nèi)，沿坩堝壁緩緩加入5mL硝酸（5.1），滴加3滴~4滴（約1mL）硫酸（5.2），逐漸加入5mL~10mL氫氟酸（5.3），置于低溫電爐上，加熱使試樣完全分解。

7.2.3 若試樣未溶清,，繼續(xù)加5mL~10mL氫氟酸（5.3）和3mL硝酸（5.1）處理，直至試液全部溶清為止。

7.2.4 繼續(xù)蒸發(fā)至冒盡硫酸煙取下。

7.2.5 將盛有殘渣的坩堝置于850℃±10℃馬弗爐中（4.4）灼燒30min，取出稍冷卻后，放入干燥器中冷卻至室溫，稱質(zhì)量m2，然后再灼燒15min進行恒重，直至兩次稱量的質(zhì)量差不大于0.5mg。

8 分析結(jié)果

8.1 二氧化硅含量用質(zhì)量分數(shù)SiO₂計，數(shù)值以%表示，按下列公式計算：

ω（SiO₂）=（m1-m2）/m0×100（1）

式中：

m1——氫氟酸處理前鉑金坩堝加試樣質(zhì)量，單位為克(g)；

m2——氫氟酸處理及灼燒后鉑金坩堝加殘渣質(zhì)量，單位為克(g)；

m0——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

8.2 計算結(jié)果應按GB/T 8170修約至二位小數(shù)。

9 精密度

在相同測試條件下，平行樣測試結(jié)果的重復性r見表1。

表1

二氧化硅含量（質(zhì)量分數(shù)）/%	重復性r/%
＞95	＜0.5

10 試驗報告

試驗報告包括下列內(nèi)容：

a) 委托單位及日期；

b) 試樣名稱及編號；

c) 試驗結(jié)果；

d) 試驗單位；

e) 試驗人員。